Polovsádková polymerace
Od analyzátoru Kaiser Raman k analyzátoru Raman, poháněný technologií Kaiser Raman
Polovsádkové reakce nabízejí několik výhod oproti tradičním vsádkovým reakcím, jako například větší selektivitu produktů, postupné přidávání reagencií pro lepší procesní řízení a schopnost izolovat produkt při jeho vytváření. Polymerace se často provádějí v polovsádkovém režimu, protože ten nabízí schopnost důsledného řízení složení produktu, aby byly vytvářeny materiály s vysokou výkonností a jemně nastavenými zakázkovými vlastnostmi.
Schéma systému procesního řízení pro polovsádkovou polymeraci.
Výsledky
Optimalizace citlivé polovsádkové reakce
Analýza dat v reálném čase pro spolehlivé procesní řízení
Bezkontaktní optické prvky pro minimální narušení reakčního systému
Výzva
Významnou výzvou u polovsádkových reakcí je skutečnost, že koncentrace reagencií se průběžně mění, a to jak v relativním, tak i absolutním smyslu. Pokud nejsou řízeny, toto kolísání koncentrací reagencií může v důsledku snadno vyplynout v nežádoucí vlastnosti výsledného produktu. Tento reakční režim proto vyžaduje průběžný monitoring koncentrací reagencií v reálném čase. Přidávat jednoduše reagencie ve správných poměrech není dostatečné.
Naše řešení
Analyzátor Kaiser Raman byl použit k vysílání a příjmu záření v blízkosti infračerveného spektra o vlnové délce 785 nm. Byla použita bezkontaktní optika k provádění analýzy přes safírové sklíčko umístěné ve stěně reaktoru a schopné odolávat příslušnému tlaku a příslušné teplotě. Každý nasnímaný vzorek byl tvořen 60sekundovým záznamem ozáření obsahu reaktoru pomocí laseru o výkonu 125 mW a následnou pauzou o délce 20 sekund. Z každého monomeru bylo použito pět až sedm datových bodů pro vygenerování kvantitativních Ramanových dat pro účely procesního řízení v reálném čase.
Ramanova spektroskopie se prokázala jako jednoduchý, přesný a účinný způsob analýzy procesů za účelem monitoringu a řízení polovsádkové polymerace v reálném čase. Ramanova data bylo možné využít pro zpětnovazební řízení procesu v reálném čase k udržování ideálních procesních podmínek v uzavřeném reakčním systému a k vytvoření vysoce konzistentního produktu mezi jednotlivými vsádkami. Tím byla zaručena konzistentní kvalita citlivých, vysoce výkonných materiálů.